溶劑殘留色譜儀,特別是氣相色譜儀(GC),是檢測(cè)藥品、食品、環(huán)境樣品等中溶劑殘留的關(guān)鍵儀器。
如何正確操作使用溶劑殘留色譜儀?
一、操作前準(zhǔn)備
儀器檢查:在操作前,必須認(rèn)真查看儀器狀況,確認(rèn)各部分儀器正常,包括電源、氣路、色譜柱、檢測(cè)器等。
安全防護(hù):操作人員應(yīng)穿戴相應(yīng)的工作服、帽子、口罩、手套等防護(hù)用品,保持操作區(qū)域整潔,物品分類存放,避免事故發(fā)生。
二、樣品處理
樣品準(zhǔn)備:檢驗(yàn)樣品瓶上的藥品是否正確,并根據(jù)需要進(jìn)行冷凍分離操作。確保樣品無污染,并符合檢測(cè)要求。
溶液制備:根據(jù)被測(cè)溶劑的性質(zhì)和檢測(cè)要求,選擇合適的溶劑制備供試品溶液和對(duì)照品溶液。溶液的濃度應(yīng)滿足定量測(cè)定的需要。
三、儀器設(shè)置與操作
充電檢測(cè)與氣路設(shè)置:在操作前進(jìn)行充電檢測(cè),檢查氮?dú)馄可系膲毫σ约笆欠褚呀?jīng)調(diào)制好氮?dú)庵评錅囟?。同時(shí),根據(jù)色譜柱的要求,設(shè)置合適的氣路條件和載氣流速。
進(jìn)樣設(shè)置:選擇合適的進(jìn)樣方法,如頂空進(jìn)樣或直接進(jìn)樣。對(duì)于頂空進(jìn)樣,需設(shè)置頂空瓶溫度、定量管溫度和傳輸管溫度等參數(shù)。
溫度控制:設(shè)置色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度等參數(shù)。確保溫度控制準(zhǔn)確,以保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
儀器校準(zhǔn):定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的各項(xiàng)性能指標(biāo)符合要求。
四、檢測(cè)與數(shù)據(jù)分析
啟動(dòng)儀器:按照設(shè)定的參數(shù)啟動(dòng)儀器,等待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣檢測(cè)。
數(shù)據(jù)采集:在檢測(cè)過程中,及時(shí)采集并保存數(shù)據(jù)。確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完整。
數(shù)據(jù)分析:對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,根據(jù)色譜圖確定被測(cè)溶劑的殘留量。
五、溶劑殘留色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
1.每次使用后,應(yīng)及時(shí)將氣相色譜儀清洗干凈,存放到指定的存放位置,并進(jìn)行日常消毒。
2.定期清理儀器內(nèi)部和外部的灰塵,保證電機(jī)通風(fēng)孔良好。檢查并更換老化或損壞的部件,如密封墊、色譜柱等。
3.長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),應(yīng)確保儀器干燥、無塵、通風(fēng),妥善存放,避免因潮濕、污染等因素導(dǎo)致儀器損壞或發(fā)生故障。